异丙醇提取法(纯化、重结晶或印渍)¶
异丙醇提取(也称为IPA提取)呢,是一种基础的化学操作哦。它常被用来提取和重结晶多种物质,主要目的是提高纯度嘛。
比如说,从某些药物中去除片剂赋形剂,像哌甲酯或安非他明混合物之类的;或者去除街头药物的掺杂物(例如从可卡因中去除小苏打)。它也可以用来重结晶氯胺酮之类的药物,甚至用来印渍某些物质呢。
这篇文章会带大家一起了解如何安全又有效地进行IPA提取哦~
风险与注意事项¶
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免责声明: 本指南仅供参考和教育用途。我们不鼓励任何违法行为,也不对您的任何操作承担责任呢。 |
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要发生爆炸,需要同时具备氧气、点火源或热量,以及燃料(这里就是异丙醇蒸气)哦。 |
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和异丙醇或其他易燃物质打交道时一定要超级小心呢!高温、火花或明火都可能引发火灾或爆炸,因为异丙醇会释放易燃蒸气嘛!
另外,吸入异丙醇蒸气也有危险,所以实验一定要在通风良好的地方进行,并做好适当的防护哦。
爆炸的发生需要有点火源或火花。这些火花可能来自打火机、炉灶的点火器,但也可能来自不太明显的来源,比如静电、某些材料相互摩擦、电器元件等等。
甚至穿衣服走动产生的静电(比如穿着袜子在地板上摩擦后摸金属物体时的“电击”感),或者厨房冰箱压缩机产生的火花,都足够引发爆炸事件呢。
气体的可燃性取决于它在大气中的浓度。如果异丙醇蒸气浓度落在可燃范围内,并且有火花出现,就**一定会**发生点燃和爆炸哦。
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异丙醇蒸气高度易燃呢。 |
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所需材料¶
必须准备的¶
- 异丙醇(浓度越高越好)(你也可以盐析异丙醇来获得更高纯度)
- 一个透明的玻璃容器,能装下物质+异丙醇,并且方便搅拌而不洒出来
- 一个大的平坦玻璃干燥表面,或者用于大量物质的玻璃烤盘
如果要去除片剂赋形剂或掺杂物¶
- 滤纸(实验室1级就够用)或咖啡滤纸
- 另一个玻璃容器,用来装过滤后的溶液
- 漏斗,用来把滤纸固定在第二个容器上方
如果要进行印渍¶
- 液体量取工具(注射器、量筒或量杯,根据溶液量选择)
- 印渍纸(或者水彩纸作为便宜的替代品也行)
- 如果要做印渍,一定要精确记录用了多少溶剂,这样最后才能算出每片的剂量呢。
可选物品¶
- 吹风机 / 风扇
操作步骤¶
第一步:确认物质是否溶于异丙醇¶
想知道某种物质是否溶于醇类,可以查阅PubChem或其他化学性质资料。在“化学和物理性质”部分往下翻,找到溶解度那一栏。有些物质虽然没列出醇溶解度,但实际是可溶的。你也可以直接搜索确认,或者用大量溶剂来确保完全溶解哦。
第二步:粉碎片剂(可选)¶
如果使用的是片剂,先把它们彻底粉碎成细粉再继续下一步呢。
第三步:将物质与异丙醇混合¶
举个例子,我们来溶解100mg的依替唑仑。依替唑仑可溶于异丙醇,所以我们用100ml异丙醇,溶解后浓度就是1mg/ml。先把100mg依替唑仑放入搅拌容器,然后慢慢倒入100ml异丙醇覆盖粉末。
第四步:溶解物质¶
不停搅拌溶液,直到依替唑仑完全溶解。有些物质需要较长时间才能完全溶解,这时可以在容器外面轻轻加热(比如用吹风机)来帮忙(但注意高温可能导致玻璃破裂、异丙醇着火或破坏物质本身)。如果有掺杂物或片剂赋形剂,容器底部会留下不溶残渣。建议把这一步多重复几次,以最大程度提取目标物质哦。
第五步:过滤溶液(可选)¶
把溶液通过滤纸倒入另一个玻璃容器。等溶液滤完后,再倒少量异丙醇冲洗滤纸,把残留物质洗下来(如果要做印渍,也要记录冲洗用的量)。滤纸不再滴液后,取下来,轻轻把剩余颗粒刷回第一个容器,重复第三步(这次可以用少一点溶剂,但印渍时要记好量)。
第六步:回收粉末、晶体或印渍纸¶
当你对过滤次数满意后,有两种选择:
- 第六步-A:蒸发所有溶液,回收纯化后的物质
- 第六步-B:对物质进行印渍
两种方法都需要让溶剂完全蒸发才算完成。不要把物质以溶液形式长期保存,除非用密闭容器,因为异丙醇在空气中会挥发。有些物质长时间放在异丙醇里也不稳定,可能会慢慢分解呢。
第六步-A:回收物质¶
这样可以从溶剂中得到粉末或晶体形式的物质。把溶液轻轻倒在平坦表面上,自然风干。如果物质容易结晶且倒在烤盘里,异丙醇蒸发时晶体就会在盘底形成(可以用吹风机轻轻加热加速,但太快蒸发会影响晶体形成)。
想增加晶体形成,还可以“接种”——往溶液里加一点已经结晶的同种物质。溶液需要达到不再溶解更多物质的状态(可以等蒸发到容器底部开始出现固体时)。
当所有异丙醇完全蒸发(看不到液体、物质干燥且没有酒精味)后,就完成啦!剩下的是你的物质(可能还有一些能溶于异丙醇的掺杂物,但像小苏打这样常见的掺杂物会被去除,纯度会提高哦)。可以用工具把物质敲成块状或用刀片刮下来(小心别弄坏玻璃容器)。
第六步-B:物质印渍¶
这种方法要求物质效能高且极易溶解,同时必须精确知道物质和溶剂的用量。每片的效能等于溶液浓度乘以每片吸收的溶液体积。例如,100mg依替唑仑溶于100ml异丙醇,溶液浓度就是1mg/ml。如果用300g/m²水彩纸,½英寸的小方块大约能吸收0.5ml溶液。
先用少量食用色素(任何无毒颜料都行)在纸上画出½英寸方格。用精确量取工具(比如1ml注射器),每次吸0.5ml溶液,慢慢均匀涂在每个方格上。
溶液滴在方格上会形成小泡,然后慢慢扩散。用注射器尖端轻轻引导溶液,让它正好覆盖方格形状,不要流到旁边格子。这虽然是个慢活,但能让高效能物质的剂量控制变得容易多啦。
因为过程较长,如果担心异丙醇挥发太多,可以把溶液暂时放在密闭容器里。注意每片后面的会比前面的稍微强一点点(虽然差别很小,但第一片和最后一片之间可能能感觉到呢)。
参考文献¶
- "Fire Protection and Prevention", OSHA https://www.osha.gov/dte/grant_materials/fy09/sh-18796-09/fireprotection.pdf
- Flammability of Gasses http://people.clarkson.edu/~wwilcox/Design/flamlim2.pdf


